實驗室薄膜精餾裝置是一種用于分離液體混合物的精密設備,特別適用于高沸點、熱敏性物質的提純。其核心原理是通過形成均勻的液膜,在真空條件下實現輕重組分的快速分離。裝置通常由薄膜蒸發器、精餾柱、冷凝系統、真空系統和溫控系統組成。物料在蒸發器內壁形成薄膜,受熱后低沸點組分蒸發,經精餾柱進一步分離,冷凝后收集。
操作步驟:
實驗前準備:
裝置檢查:確認所有管路(油管、冷凝水管、真空管)密封完好,無泄漏;檢查密封件、加熱元件、機械密封冷卻水及減速機油位是否正常。
樣品預處理:將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質,確保物料流動性及操作溫度兼容性。
添加物料:將原料緩慢加入蒸餾釜,量控制在容積的1/3–2/3,避免溢料或過少影響效果。
啟動與運行:
開啟冷卻系統:先啟動冷凝水循環,確保冷凝器溫度可控(防止蒸氣反沖)。
啟動真空系統:按順序開啟真空泵組,抽至目標真空度(實驗級可達0.1Pa以下),實時監控真空穩定性。
加熱與成膜:啟動刮膜器轉子(轉速≤400rpm),使物料在蒸餾器內壁形成均勻薄膜;加熱器升溫至設定值(低于物料常規沸點)。
過程監控:
參數調節:實時監測溫度、真空度及刮膜轉速,調整加熱功率和真空閥開度以優化分離效率。
防暴沸措施:加熱前需添加沸石或啟動刮膜系統,禁止高溫補加物料。